1,4-ftaalaldehyde

Voeg 6,0 g natriumsulfide, 2,7 g zwavelpoeder, 5 g natriumhydroxide en 60 ml water toe aan een driehalskolf van 250 ml met terugvloeikoeler en roerinrichting en verhoog de temperatuur onder roeren tot 80 ℃.Het gele zwavelpoeder lost op en de oplossing wordt rood.Na 1 uur koken onder terugvloeikoeling wordt een donkerrode natriumpolysulfide-oplossing verkregen.

Voeg 13,7 g p-nitrotolueen, 80 ml industriële ethanol, 0,279 g N,N-dimethylformamide en 2,0 g ureum toe aan een driehalskolf van 250 ml met druppeltrechter, terugvloeikoeler en roerinrichting, verwarm en roer om p-nitrotolueen op te lossen om een ​​lichtgele oplossing te verkrijgen.Wanneer de temperatuur geleidelijk wordt verhoogd tot 80 ℃ en constant wordt gehouden, wordt de natriumpolysulfide-oplossing bereid in de bovenstaande stap gedropt en wordt de oplossing snel blauw, wordt dan donkergroen tot donkerbruin en wordt uiteindelijk roodachtig bruin.Het wordt binnen 1,5-2,0 uur gedruppeld en vervolgens gedurende 2 uur op 80 ℃ gehouden voor refluxreactie.Stoomdestillatie wordt snel uitgevoerd.Op hetzelfde moment van destillatie wordt 100 ml water toegevoegd, 150 ml destillaat wordt verzameld en de pH-waarde is 7. De resterende vloeistof wordt snel gekoeld met ijs om lichtgele kristallen neer te slaan, die worden geëxtraheerd met ether (30 ml × 5 ), ingedampt en gedroogd om p-aminobenzaldehyde gele vaste stof te verkrijgen.

Voeg 5,89 paraformaldehyde, 13,2 g hydroxylamine hydrochloride en 85 ml water toe aan een driehalskolf van 250 ml, verwarm en roer om ze allemaal te laten oplossen om een ​​kleurloze oplossing te verkrijgen, voeg dan 25,5 g natriumacetaathydraat toe, houd de temperatuur op 80 ℃ en reflux gedurende 15 min om formaldehyde oxime (10%) kleurloze oplossing te verkrijgen.

Voeg in een bekerglas van 50 ml 3,5 g p-aminobenzaldehyde, 10 ml water, druppel 5 ml geconcentreerd zoutzuur toe en blijf roeren.De lichtgele substantie wordt snel zwart en lost continu op.Het kan goed worden verwarmd (onder 6 ℃) om alles op te lossen.Koel het af in een ijszoutbad en de temperatuur daalt tot onder de 5 ℃.Op dit moment slaat p-aminobenzaldehyde-hydrochloride neer als fijne deeltjes en wordt de oplossing een pasta.Onder roeren werd binnen 20 minuten 5-10°C 5 ml natriumnitrietoplossing gedruppeld en het roeren werd ongeveer 20 minuten voortgezet.40% natriumacetaatoplossing werd gebruikt om het Congo-rode testpapier neutraal te maken om een ​​diazoniumzoutoplossing te verkrijgen.

Los 0,7 g kristallijn kopersulfaat, 0,2 g natriumsulfiet en 1,6 g natriumacetaathydraat op in 10% formaldehydeoximoplossing en de oplossing wordt groen.Houd na het druppelen de lage temperatuur gedurende 30 minuten om een ​​grijze oplossing te krijgen, voeg 30 ml geconcentreerd zoutzuur toe, verhoog de temperatuur tot 100 ℃, reflux gedurende 1 uur, de oplossing lijkt oranje, stoomdestillatie, verkrijg een witte lichtgele vaste stof, filtreer en droog om het ruwe product van p-benzaldehyde te verkrijgen.Het product werd herkristalliseerd met het gemengde oplosmiddel van 1:1 alcohol en water.